气相色谱仪

发布者:食用野生植物保育与利用 湖北省重点实验室发布时间:2018-12-19浏览次数:20

气相色谱仪

 

工作原理:

运行样品在汽化室汽化后会由惰性气体(也就是载气,也叫流动相)带入色谱柱固定相中,因为样品中各组分的极性、沸点以及吸附性能等特性不同,每种组分会在流动相和固定相之间不断分配,从而达到近似吸附平衡的状态。气体是流动的,所以这种平衡很难稳定而不被破坏,样品组分在两相之间就会多次不断地分配或吸附(解吸附),最终结果就是载气中物质浓度较大的组分先流出色谱柱,固定相中物质浓度较大的组分后流出,检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。

 

应用领域范围:

食品安全:

检验农药残留:如鱼肉食品中会存有兽药残留,通过气相色谱仪进行残留检验也是一种可行性方法,例如:GC/FID色谱检测鱼肉内三甲胺量。气相色谱可以检验食品内农药、兽药量,结果精准,保证市场食品安全。

发酵饮料成分检测:结合酒类音频卫生控制指标,白酒内杂醇油与甲醇是主要检测内容。对此,根据有关标准检测方法进行杂醇油与甲醇量检测,通过气相色谱仪GC/FID色谱检验目标准确检验杂醇油与甲醇浓度,检测结果越精准越符合标准需求。对于啤酒、葡萄酒等饮料可以结合挥发性化合物、风味物质浓度检测,通过HS-GC技术进行发酵饮料硫化物、有害色素、挥发性气体、有害组分检验。结合检验有害组分变化状态进行饮料生产质量检测,保证及时检测有害物质,确保产品质量。

油脂肪酸与溶剂残留:现如今,我国食用油多为溶剂浸出法生产,生产时尽管展开了脱溶处理,但也有少量溶剂残留于食品油内。结合标准要求通过溶剂浸出的展开食用油生产,公斤食用油溶剂残留量约在50 mg内。人们长期食用会影响人体皮肤屏障功能与呼吸中枢麻醉效果,降低造血功能障碍与神经受损。所以,测溶剂残留物浓度有着重要作用,而通过气相色谱仪内HS-GC技术检测可以及时检测食用油内溶剂残留物浓度,检测效果精准

食品添加剂检测:通常为延长食品保质期很多商家会在食品中添加添加剂,但是一些添加剂对人体具有危害性。因此,加强食品添加剂控制有着重要作用,例如:甜蜜素多应用于蛋糕、冰激凌、调味酱内,进而要求加强添入量控制尤为重要。应用气相色谱法进行甜蜜素检测原理为:亚硝酸钠分化甜蜜素形成环乙醇亚硝酸酯在氢火焰内效果显著,再通过亚硝化衍生后应用气相色谱仪内GC/FID色谱检验。另一方面,还可以应用气相色谱法进行防腐剂内脱氢乙酸物质检测,检测使用含量。检验前进行样品粉碎并添入水内,添加亚铁氰化钾与乙酸锌溶液定容。随后,萃取浓缩进行气相色谱仪检验。

钛酸酯检测:众所周知,食品包装多为塑料袋,而塑料袋在生产时为达到透明度与韧性标准,厂家会使用增塑剂等外加剂。这种外加剂自身无毒,不过与食品内油脂、水接触就会产生钛酸酯对人体具有一定危害。塑料包装袋内钛酸酯类物质含量产品达到50%,该类增塑剂和塑料基质之间无化学共价键。不过,与油脂、水接触后处于溶出状态,溶出量和钛酸酯物质含量为正比。溶出后的钛酸酯进入人体产生毒性致癌,呈现慢性中毒现象。通过气相色谱仪内GC/FID色谱有助于检验食品残留物钛酸酯物质,鉴别其类型与浓度。

环境保护:

大气监测:大气污染物包括大气飘尘、气溶胶、挥发性污染物及有害气体等,这些污染物的分析和测定都需要使用气相色谱法。20世纪80年代初,我国采用气相色谱法成功地对大气中的一氧化碳、非甲烷总烃、总烃、三氯乙醛及苯系物等多种有机化合物进行测定分析。

水质监测:环境水中的污染物如可溶性气体、卤代烃、C3 C6 烃类、地下水和地表水中的苯系物、酚 类、烷、醇、酯、有机酸、有机氯、有机磷农药及PAH 等都使用气相色谱法进行测定。另外,气相色谱法与多种分析方法如质谱、液相色谱等进行联用,可以增加可分析的污染物的种类和分析效率。我国在江阴段的长江水、太湖水、京津地区的地下水及煤气化废水等的监测中,采用了富集、萃 取及柱色谱等系统分析方法,并与气相色谱法联用,在水质监测中取得了卓越成效。

土壤、底质等监测:土壤、底质中的污染物如农药、腐殖酸、亚硝胺、植物生长激素及无机金属化合物等都可以使用气相色谱法进行测定分析。目前,气相色谱法在这方面的监测已经取得了一系列的成果,例如:成功地对土壤和底泥中有机氯化合物、农药、杂环及PAH 等污染物进行分析;成功从油页岩和古老沉积岩中检出氨基酸、脂肪酸等。

石化分析:

多年来气相色谱的发展推动了石油和石化的发展,反过来石油和石化的发展又促进了气相色谱的前进和发展,气相色谱在石油和石化领域有着极大的应用场所。尽管近年高效液相色谱和近红外光谱在石油和石化分析中的应用研究颇受青睐,但在石油和石化分析中气相色谱仍是主要的分析手段。由于气相色谱法在所有的色谱方法当中是最容易做的方法,所以在各种化工生产的产品检验中对多成分、可挥发性组分的测定,GC应该是首选的方法,在高聚物分析中GC也发挥了十分积极的作用,像裂解气相色谱和反气相色谱都是针对高聚物分析的有力技术,所以有许多应用报告。当然从GC的研究角度不一定是开创性的研究,但是从实用角度对使用者来说是很有价值的。石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和控矿研究。

除此之外还可以应用于:

生物化学:临床应用,病理和毒理研究;

中西药物:原料中间体及成品分析;

有机化学:有机合成领域内的成份研究和生产控制;

卫生检查:劳动保护公害检测的分析和研究;

尖端科学:军事检测控制和研究;

 

本仪器可以完成的实验技术

白酒的乙酸乙酯、杂醇油含量:

通过使用乙酸乙酯、正丁醇、异戊醇和正戊醇的标准溶液和样品的色谱图进行比对,来确定酒样中的杂醇油是否在卫生指标内。

食品中脂肪酸的检测:

试样经水解—乙醚溶液提取其中的脂肪后,在碱性条件下皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,经毛细管柱气相色谱分析,外标法定量测定脂肪酸的含量。

牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定:

试料中残留的双甲脒用氢氧化钠水溶液提取水解萃取七氟丁酸酐衍生气相色谱—电子捕获检测法检测,外标法定量。

粮谷及油籽中二氯喹啉酸残留量的测定:

试样用丙酮提取蒸发旋转至干后用水溶解二氯甲烷液液萃取净化后甲酯化然后经硅酸镁柱净化气相色谱仪测定外标法定量

乳及乳制品中植物油的检验:

样品经过氢氧化钾乙醇溶液皂化,用乙醚、石油醚萃取脂肪,通过蒸馏或蒸发去除溶剂,用正己烷萃取游离的甾醇,用气相色谱分析。

饲料中胆固醇的测定:

用三氯甲烷提取试样中的胆固醇,以氮气作为流动相,用气相色谱法分离。



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